高效液相色谱法测定复方伸筋片中大黄素的含量

谢岱 ,卢全德, 余南才 (武汉市第一医院药剂科, 湖北武汉 430022)

[  摘要]  目的:建立 HP LC 法测定复方伸筋片中大黄素的含

量 。 方法:使用 CO SM OSIL C18  柱(4 .6 mm ×250 mm , 5

μm), 以甲醇-0 .1%磷酸溶液(80 20)为流动相, 流速为1 .0 mL·min -1 , 检测波长为 254 nm 。 结果:在 34 ～ 612 ng 范围

内, 大黄素的进样量与吸收峰积分值呈良好的线性关系, r=

0 .999 1, 平均回收率为98 .08 %, RSD 为0.96 %。 结论:该方法简便, 准确, 可用于复方伸筋片中大黄素的含量测定。

[  关键词]  复方伸筋片;大黄素;高效液相色谱法

[ 中图分类号] R927 .2 [ 文献标识码] A [ 文章编号] 1001-5213(2008)19-1725-02

复方伸筋片由虎杖、伸筋草、三角风、香樟根、飞龙掌血、大血藤、茯苓、泽泻、透骨香、牡丹皮、山茱萸、山药等 12 味中药提取精制而成, 是由复方伸筋胶囊[(药品标准编号:W S-11333(ZD-1333)-2002] 改剂型而来。 其功能主治同复方伸筋胶囊的功能主治一致。 功效:清热除湿, 活血通络。 用于湿热淤阻所致痛风引起的关节红肿, 热痛 , 屈伸不利等症。虎杖在该处方中是君药, 主要成分为蒽醌, 其中以大黄素为

主 , 大黄素有很强的生理活性。 原标准采用高效液相色谱法

测定大黄素的含量, 但缓冲液的 pH 值太低, 不利于色谱柱的长期使用。 现改流动相后, 分离效果较好, 准确度高, 重复性好, 能更有效的控制产品质量。

1  材料

SHIM A DZ U 10A 型高效液相色谱仪;色谱工作站2.02版(南京千谱软件公司研制);复方伸筋片(武汉健民中药工程有限责任公司, 批号分别为 20061201 , 20061202 , 20061203);大黄素对照品(批号 0756-9707 , 供含量测定用,中国药品生物制品检定所);甲醇为色谱纯;水为注射用水,其他试剂均为分析纯。

2       方法与结果

2 .1  溶液的制备

2 .1.1 对照品溶液 精密称取大黄素对照品适量, 加甲醇制成每 1 mL 含 34 μg 的溶液, 即得。

2 .1.2 供试品溶液 取本品 20 片, 除去薄膜衣, 精密称定,研细, 取约0 .2 g , 精密称定, 精密加入氯仿 25 m L 和2 .5 mo l· L -1 硫酸溶液 20 m L , 称定, 置 70 ℃水浴中加热回流 100 min , 冷却至室温, 再称定, 用氯仿补足减失的质量, 摇匀。 分取氯仿液, 精密量取 10 mL , 蒸干, 残渣加甲醇使溶解, 转移

[ 作者简介] 谢岱, 女, 副主任中药师, 电话:027-85332243 , E-m ail :xiedai1231 @126 .com

_{· 1726 ·}                                                           中国医院药学杂志 2008 年第 28 卷第19 期 Chin H osp Pharm J , 2008 Oct , Vol 28 , No.19