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芥子

发布者:余南才工作室 发布时间:2018-06-09 浏览量:326

本品为十字花科植物白芥Sinapis alba L及芥BrassicaLGern et Coss 的干燥成熟种子。药材中前者称白芥子,后者称黄芥子。白芥子主产于安徽、河南、四川、陕西、浙江等省。全国各地均有栽培。79月间采收。一般在果实成熟变黄时割取全株,晒干后打下种子,除净杂质。均以颗粒均匀、饱满者为佳。

【处方用名】芥子   炒芥子                   

规范方法】芥子   取原药材,除去杂质,筛去灰屑。

炒芥子    取净芥子置锅内,用文火加热,炒至深黄色或棕黄色爆裂,有香辣气逸出时,取出放凉。[1]

药典方法】芥子   除去杂质,用时捣碎。

炒芥子   取净芥子置热锅中,用文火炒至深黄色有香辣气。用时捣碎。[2]

量化方法】白芥子   取原药材,除去杂质,筛去灰屑。

炒白芥子   取净白芥子,置锅底温度为145℃的锅内,不断翻动,爆裂声由微弱逐渐增大,药物表面颜色加深,有香气逸出,当爆裂声逐渐减小,用时约8分钟,出锅温度为110℃,放凉。

药物炒用量  500g

成品性状】白芥子   呈类圆球形,大多数表面骨黄色,少数表面红褐色或乳白色,具细微的网纹,一端有暗色的小点状种脐。气微,味辛辣。

炒白芥子   形如白芥子,表面颜色加深,呈深黄色或深棕黄色,爆裂,具焦香气。

鉴别】

1.显微鉴别 

本品横切面:白芥子  种皮表皮为黏液细胞,有黏液质纹理;下皮为2列厚角细胞;栅状细胞1列,内壁及侧壁增厚,外壁菲薄。内胚乳为一列类方形细胞,含糊粉颗粒。子叶及胚根薄壁细胞含脂肪油滴和糊粉颗粒。[34]

黄芥子   种皮表皮细胞切向延长;下皮为1列菲薄的细胞。

2.理化鉴别  

2.1.取本品粉末1g,置试管内,加氢氧化钠1粒,置酒精灯下灼烧,放冷,加水2ml使溶解,滤过,取滤液lml,加5%盐酸酸化,产生硫化氢气体,遇新制的醋酸铅试纸,显有光泽的棕黑色(检查硫氰苷类)

    2.2.取亚硝基铁氰化钠1小粒,置白瓷板上,加水1~2滴使溶解,加2项下滤液1~2滴,显紫红色(检查异硫氰苷类)

    2.3.取本品粉末1g,加水lOml,煮沸滤过,滤液加硝酸汞试液5滴,放置片刻,溶液转红色。白芥干有此反应,黄芥于则无。

3.薄层色谱鉴别  取本品粉末2g,加石油醚(60~90℃)20ml,室温浸提18小时,弃去石油醚,残渣挥尽溶剂,加甲醇20ml,回流提取18小时,甲醇液浓缩至lOml,点于硅胶G板上,以醋酸乙酯-丙酮-甲酸—水(5910.5)展开,  以碘蒸气显色。白芥子由下到上呈棕、紫、棕、棕、紫、紫色6个斑点。黄芥子呈紫、棕、紫色5个斑点。

含量测定

1.差量法测定白芥子苷的含量[5]

称取脱脂样品2份,置于两个干燥的500ml量瓶中。在一个量瓶中加沸水350ml,混匀,沸水浴中加热1小时,并不断搅匀,以60℃水冲洗瓶壁上颗粒,混匀,室温放置过夜。在另一瓶中加沸水350ml,于60℃水浴上温浸2小时,以以60℃水冲洗瓶壁上颗粒,放置过夜。再于两个瓶中各加15%亚铁氰化钾溶液10ml和醋酸锌溶液(醋酸钾230g,加醋酸50ml,加水至1000ml10ml,加水至刻度,混匀,滤过,取100ml各加稀盐酸25ml0.05mol/L氯化钡溶液25ml,静置30分钟,并不断振摇,加入硅胶后滤入干燥的三角瓶中,取滤液100ml(相当于1.33g生药),用硫酸沉淀剩余的钡离子,收集硫酸钡沉淀,干燥称重,两者重量之差即为白芥子苷的量。

2、白芥子油及其脂肪酸的测定[5]

仪器与色谱条件  美国IIP-59AAA型气相色谱-质谱计算机联用仪FI离子源,离子能量:70 eV离子源温度:240,连接线温度:250 进样方式:GC,扫描方式:Scan,真空度:0. 1 X 133. 3 μPa,色谱柱:FFAD25 mX 0.2 mm,进样量: 0.lμL,柱温:120 -240,10 /min,载气: He进样口温度:250,柱前压:50 kPa,电子倍增器高压:1900 V,质量扫描:30-400 amu

3、测定种子油和脂肪酸成分的含量:种子烘干后粉碎用索氏提取一重量法测定种子脂肪油含量,取0.5 ml油样酯交换,即向油样中加入1 ml乙醚:己烷(1: 1)溶解,加入1 mL甲醇+1mL 1 mol/lKOH甲醇溶解,60℃左右放置15 min,吸取上清液进行GC-MS分析质谱图经计算机检索,用面积归一化法测出它们的相对含量。

4、HPLC法测定白芥子药材中芥子碱硫氰酸盐的含量[4]

仪器与色谱条件  日木岛津LC--6A高效液相色谱仪;惠普HP3395A记录仪,Allteehphenyl.,乙睛0.08mo1/l磷酸一氢钾溶液(15:85)为流动相,检测波长326nm ,理论塔板数按芥子碱峰计算应不低于3000

性味与归经】辛、温。归肺经。

功能与主治】温肺豁痰利气,散节通络止痛。用于寒痰喘咳,胸肋胀痛,痰滞经络,关节麻木、疼痛,痰湿流注,阴疽肿痛。[6]

用法与用量39g。外用适量。

贮藏】置通风干燥处。

参考文献

[1]李家实.中药鉴定学[M].上海科学技术出版社,1996,385.

[2]中华人民共和国卫生部药政管理局.全国中药炮制规范[M].北京,人民卫生出版社,1988:136.

[3]中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京,化学工业出版社,2005:110.

[4]陈振德.白芥子油及起脂肪酸含量测定[J].广东药学院学报,2001,(6):34.

[5] 刘丽芳等,HPLC法测定白芥子药材中芥子碱硫氰酸盐的含量[J].中国野生植物资源,2001,(5):5152.

[6] 董汉良.略谈芥子的临床应用[J].中国社区医师,2005,(21):34