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赤芍

发布者:余南才工作室 发布时间:2018-06-09 浏览量:333

 本品为毛茛科(Ranunculaceae)植物芍药Paeonia Lactiflora Pall.或川芍药Paeonia veitchii Lynch的干燥根。芍药主产于内蒙古和东北等地,河北、陕西、山西、甘肃等省亦产。春秋两季采挖,触去根头、须根及泥土。晒干。多系野生。以根粗壮,断面粉白色,粉性大者为佳。[1]

处方用名】赤芍   炒赤芍

规范方法】赤芍   取原药材,除去杂质,分开大小洗,洗净,润透,切薄片,干燥。[2]

炒赤芍   取赤芍片置锅内,用文火加热,炒至颜色加深,偶有焦斑,取出放凉。

药典方法】除去杂质,分开大小,洗净,润透,切厚片,干燥。

鉴别
1.显微鉴别  本品横切面:木栓层为数列棕色细胞。皮层薄壁细胞切向延长。韧皮部较窄。形成层成环。木质部射线较宽,导管群作放射状排列,导管旁有木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶,并含淀粉粒。

2.理化鉴别

2.1. 取本品粉末0.5g,加水10mi,煮沸,滤过,滤液加三氯化铁试液1滴,产生蓝黑色沉淀。

2.2. 取本品样品液适量,蒸干,滴加浓硝酸35滴,3分钟后呈金盏黄色。

2.3. 取本品粉末0.5g,置试管中,微微加热使之升华,则有白色或类黄色微细结晶附着于管壁,取升华物加水10ml,用1molL氢氧化钠溶液0.5ml使溶解.滤过,滤液加三氯化铁试液1滴,则呈淡红褐色。

3.光谱鉴别   取本品粉末0.2g,加甲醇20m1,用微量连续提取器提取,提取液浓缩后,用二氧化碳干燥,加甲醇适量使溶解,点于硅胶GF254板上,以氯仿—甲醇--(26145)展开,同时以羟基芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷为对照品,置紫外光灯(254nm)下检视。样品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

4.色谱鉴别 

4.1.取本品甲醇提取液点于硅胶G板上,以芍药苷为对照品,以氯仿-甲醇(51)展开,以10%硫酸溶液为显色剂。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上.显相同颜色的斑点。

4.2.取本品水煎煮两次,适当浓缩后,点于硅胶G板上,以正丁醇-冰醋酸-(415)或氯仿—甲醇(52)展开10cm,用50%硫酸喷雾后加热显色。

4.3.取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,密塞,振摇5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷、羟基芍药苷对照品,加乙醇制成每lmllmg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G板上,以氯仿·甲醇—醋酸乙酯(841)为展开剂,在氨蒸汽饱和下展开,取出,晾干,喷以10%硫酸溶液,于100℃加热5分钟。供试品与对照品色谱相应的位置上.显相同颜色的斑点。

4.4.取4.3.项下供试品溶液,另取芍药苷对照品溶液(lml2mg)4μl点于硅胶G板上,以氯仿—甲醇—甲酸-醋酸乙酯(40100.25)为展开剂,展开,取出晾于.喷以s%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点。

4.5.取三宝腔囊内容物635g,加乙醚置索氏提取器中提取4--5小时,弃去乙醚,残渣挥干乙醚,用甲醇超声处理2次,合并甲醇提取液,回收甲醇,残留物用水适量溶解,水液通过聚酰胺柱(柱径12cm,聚酰胺5g),继续用水约50mL洗脱,洗脱液于水浴上蒸干,残渣用甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述供试液10μl,对照品溶液5μl,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿—醋酸乙酯--甲醇-(15402210)的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。[3]

4.6.(1)供试品溶液的制备:取皮疹清颗粒适量,研细,称取粉末5,加无水乙醇25ml,超声波提取30min,静置。倾取上清液,挥发至约1ml,即得供试品溶液。(2)对照药材溶液制备:取赤芍对照药材1,同供试品溶液制备方法,制得对照药材溶液。(3)对照品溶液制备:取芍药苷对照品,加无水乙醇制成每1ml含2mg芍药苷的溶液,作为对照品溶液。(4)阴性对照溶液的制备:原方除去赤芍,按制剂工艺制成阴性样品后,按供试品溶液的制备方法,制得赤芍的阴性对照溶液。同法制得缺丹皮和赤芍的阴性对照溶液。(5)薄层色谱鉴别:吸取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液及阴性对照溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿 甲醇(51)展开,取出,晾干。喷以3%香草醛硫酸试液,105℃烘烤35min。供试品色谱中,在与对照药材、对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照溶液则无。结果见图。[4,5]


图 赤芍的TLC鉴别1芍药苷对照品溶液;2赤芍对照药材溶液;3供试品溶液;

4赤芍的阴性对照溶液;5丹皮、赤芍的阴性对照溶液

5.高效液相色谱法鉴别   取本品粉末0.1g,加50%乙醇15ml,超声处理30分钟,静置使冷却,滤过,滤渣以50%乙醇洗涤数次,洗液并入滤液中,并加50%乙醇至25ml,播匀,取lml,加50%乙醇至lOml,进样6μl,根据芍药苷保留时间鉴别本品。[6]

含量测定
1.  高效液相色谱测定芍药苷的含量
 色谱条件与系统适用性试验   用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇--0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液(4065)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000
     对照品溶液的制备  精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1ml0.5mg的溶液,即得。
     供试品溶液的制备  取本品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,浸泡4小时,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。                                                          
     测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。                                          

本品含芍药苷(C23H28O11) 不得少于 1.8%。[7]

2. 薄层-分光光度法测定芍药苷含量

    样品测定  取本品0.5g,精称,置具塞三角瓶中,精密加入无水乙醇10ml,密塞,置40'C水浴上温浸4小时,滤过,取滤液50μl,点于硅胶GF254板上,使之成条状,以氯仿-甲醇(51)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下,刮取芍药苷条斑,同时刮取芍药昔条斑相应位置等面积的硅胶G为空白,分别置10mi离心管中,各精密加入无水乙醇10ml,密塞,振摇3分钟,离心,取上清液于分光光度计上,波长230nm处测定吸收度。同时在样品条斑旁点对照品溶液10μl为对照。计算,即得。[8]

性味与归经】苦,微寒。归肝经。

功能与主治】清热凉血,散瘀止痛。用于温毒发斑,吐血衄血,目赤肿痛,肝郁胁痛,经闭痛经,{}瘕腹痛,跌扑损伤,痈肿疮疡。                       

用法与用量6 12g

贮藏】置通风干燥处。

参考文献

[1]李家实.中药鉴定学[M].上海科学技术出版社,1996:87.

[2]中华人民共和国卫生部药政管理局.全国中药炮制规范[M].北京,人民卫生出版社,1988: 60.

[3]苗明三,李振国. 现代实用中药质量控制技术[M].北京,人民卫生出版社,2000:508511.

[4] 余南才,胡克菲,张介眉,. 皮疹清颗粒的质量标准[J].中国医院药学杂志,2000,20(6);327329.

[5] 芦金清,余南才,胡克菲,等。菊芩颗粒的质量标准研究[J]. 中成药, 2001,23(6),404407.

[6]中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京,化学工业出版社,2005: 109.

[7]李直,.高效液相色谱法测定赤芍中赤芍总苷的含量[J]. 安徽医药,2005,1123~24.

[8]蒙跃龙.薄层扫描法测定赤芍中芍药苷的含量[J]. 陕西中医 ,2005,10:34.