苍术
本品为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea (Thunb.) DC.或北苍术Atractylodeschinensis (DC.) Koidz.的干燥根茎。春、秋二季采挖,除去泥沙,晒干,撞去须根。
【处方用名】 苍术、麸炒苍术。
【规范方法】 苍术 取原药材,除去杂质,洗净,润透, 切厚片,干燥。
麸炒苍术 取麸皮撒入热锅内,用中火加热,俟冒烟时,加入苍木片,拌炒至表面呈深黄色,取出,筛去焦麸皮,放凉.
每苍术片100kg,用麸皮10kg.
制苍术 苍术片,用米泔水浸泡片刻,取出,用文火炒干。[1]
【药典方法】 苍术 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
麸炒苍术 取麸皮,撒在热锅中,加热至冒烟时,撒入药材,迅速翻动,炒至药材表面呈黄色或色变深时,取出,筛去麸皮,放凉。
每100kg净药材,用麸皮10kg。
本品呈类圆形或条形厚片,灰屑不得过3%。
【量化方法】 苍术 取原药材,除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥.
麸炒苍术 取药物重量2%的麸片,撒入锅底温度为180℃的锅内,俟冒烟味,加入苍术片,炒至药物表面呈深黄色时,温度为130℃,用时约3分半钟,取出,筛去麸皮,放凉.
焦苍术 取苍术片,置锅底温度为170℃的锅内,经常翻动,炒至药物呈焦褐色,显焦斑时,温度为110℃,用时约6分钟,取出,放凉.
药物炒用量为500g.
【成品性状】 苍术 本品为不规则厚片,边缘不整齐,呈灰棕色。断面黄白色,散有多数橙黄色或棕红色油点(朱砂点),伴有少量白色毛状结晶,俗称“起霜”,气香特异。
麸炒苍术 形如苍术片,表明深黄色或棕黄色,周边颜色较生品稍深,朱砂点依存,白色毛状结晶少见,有香气。
【鉴别】
1.显微鉴别
本品粉末棕色。草酸钙针晶细小,长5~30μm,不规则地充塞于薄壁细胞中。纤维大多成束,长梭形,直径约至40μm,壁甚厚,木化。石细胞甚多,有时与木栓细胞连结,多角形、类圆形或类长方形,直径20~80μm,壁极厚。菊糖多见,表面呈放射状纹理。
2.理化鉴别
取粉末1g,加乙醚5ml,浸泽约5min,滤过,取滤液数滴,置白瓷皿中,待乙醚挥散后,加含5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸溶液1ml,显玫瑰红色,再于100℃烘5分钟,出现绿色[2,3]。
3.光谱鉴别
3.1.荧光法 取本品粉末,置白瓷板上,于紫外灯(365 nm)下检视,显黄绿色荧光[4]。
3.2.取本品粉末1g,加乙醚5ml,浸泽1小时,滤过,取滤液于紫外灯(365nm)下检视,显暗黄色荧光。取滤液点于滤纸上,挥干,于紫外灯(365nm)下检视,显橙黄色荧光[4]。
3.3.取粉末1g,加乙醇10ml,浸泽1小时,取其滤液滴于滤纸上,晾干,于紫外灯(365nm)下检视,显黄白色荧光[5]。
3.4.红外光谱法 取本品丙酮浸出物(10mg/2ml),采用溴化钾压片法测其红外光谱。结果在1740cm-1处有一尖锐的强峰,在1650cm-1处有1个馒头峰[6]。
4.薄层鉴别
4.1.取本品粉末0.5g,加正己烷2ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。吸取上述新制备的两种溶液各2~6μl, 分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(20:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5% 对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;并应显有一相同的污绿色主斑点(苍术素)。[7]
4.2.吸取一定量的本品挥发油,用乙酸乙酯稀释成10%溶液,供点样用。以硅胶G-0.5%CMCNa薄层板为吸附剂,用苯-乙酸乙酯-己烷(15:15:70)展开,展距20cm。喷含5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸液为显色剂,并于100℃烘5分钟。结果:喷显色剂后,苍术酮立即显红色,烘后成紫色;苍术素、茅术醇、桉油醇在喷显色剂后不显色,烘后苍术素显绿色,茅术醇与桉油醇显棕色在同一位置。 [7]
5.其它鉴别
5.1.溶解法鉴别霜、霉苍术
取正丁醇少许放入小许放入小烧杯中(能浸没药材为度),用镊子镊取苍术饮片放入正丁醇中,随即取出,正丁醇挥干,药材表面毛状物褪去者为霜苍术,未褪者为霉苍术[8、9]。
5.2.凝胶电泳分析
北苍术与白术、肉苁蓉与锁阳,虽然分别在外观性状上很相似,其功效也较相近,但所含成分却不相同,经过凝胶电泳分析,北苍术具有A1谱带,白术具有B1、B2、B3、B4、B5、B7、C谱带,两者极易鉴别,锁阳具有B6、B7、C2三条谱带,而肉苁蓉几乎无明显鉴别谱带[10]。
【检查】总灰分 取本品2~3g(粉碎过二号筛,混合均匀),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%),不得过 7.0%。
【含量测定】
1.紫外分光光度法测定挥发油含量[11,12]
样品提取挥发油,取适量用95%乙醇配成2μl/100ml的溶液。先在200~400nm波长范围内扫描,确定最大吸收波长为337nm,再取不同样品在此波长处测定吸收度,通过标准曲线计算挥发油含量。
2.薄层光密度法测定苍术素的含量
2.1.苍术素测定 精密吸取苍术油100μl,加无水乙醇稀释至100ml,精密吸取1.00ml,加80%乙醇至50ml,点样2μl于硅胶G薄层板上,正己烷-醋酸乙酯(99:1)展开,扫描波长λ=338nm,狭缝0.5×1.25mm,反射式锯齿扫描,Sx=3 [12,13]。
2.2.茅苍术中苍术素的测定 取苍术饮片粉末10g,用正己烷提取5小时,定容至50ml备用。取上述提取液点于硅胶GF254板上,用石油醚-醋酸乙酯(50:1)展开,于荧光灯下观察斑点,扫描测定波长336nm,参比波长236nm,反射Z型扫描,狭缝10mm,扫描步距0.02mm,Sx=3,最小峰宽0,最小峰面积1000。[14]
3.高效液相色谱法测定苍术素的含量 [15]
苍术油β-环糊精包合物中苍术素的测定 取样品5mg,精密称量加入50%乙醇2.00ml,超声溶解,加入3.00ml无水乙醇,混匀。色谱柱:YWG-C18,10μm,Φ4.6mm×150mm;流动相为甲醇-水(8:2),流速0.5ml/min;柱压686Kpa;柱温30℃;λ=254nm.
4.气相色谱法测定苍术挥发油的含量[16]
苍术挥发油包合物先用乙醚萃取,乙醚层用无水硫酸钠脱水,挥散溶剂即得。气相色谱条件:GC-9A气相色谱仪。SE-52(50m×0.24mm)毛细管柱,柱温100℃,以3℃/min升至200℃,保持恒温,进样口温度240℃,分流比(80:1),柱前压1.8kg/㎝2,尾吹25ml/min,进样量0.5μl,纸速5mm/min,载气为高纯度氮气。质谱测试条件:电离方式EI,电子量70Ev,电离电流300μA,离子源温度为200℃,扫描范围m/e41-300amn,扫描周期1.5秒全程。
5.气相色谱法测定β-桉叶油醇和苍术素的含量[17]
精密称取苍术挥发油β-环糊精包合物约10mg,放于3支具塞试管中,加入30%乙醇5ml,于水浴上加热使其溶解,放冷,精密加入异辛烷1ml,密塞,剧烈振摇10分钟,离心分层,取上清液5μl进样。柱子Φ3.2mm×2.1m螺旋型玻璃管;担体102白色担体;固定液2%OV-210:2%PEG(20M)(3:1);检测器FID;气化室温度240℃;柱温110℃—(6℃/min)→165℃—(1℃/min)→175℃—(5℃/min)→190℃;灵敏度102;气流高纯氮气40ml/min,氢气0.7kg/cm2(68.6KPa),空气0.5 kg/cm2(4900KPa),纸速3mm/min。
6.气相色谱法测定β-桉叶醇的含量[18]
精密称取苍术粉末(过40目筛)400mg与50ml三角瓶中,加25ml氯仿,称重,超声处理5min ,补足重量,静置片刻,过滤,吸取续滤液10ml,40-50℃减压水浴回收至干,残渣以乙酸乙酯溶解于2ml容量瓶中为供试品溶液,精密吸取10-20μl进样,以外标两点法测定。不锈钢柱Φ3mm×2m,固定液15%QF-1(三氯丙基甲基聚硅氧烷),载体Chromosorb WAW(80-100目),氢火焰离子检测器,气化室温度210℃,柱温174℃,载气50ml/min氮气,空气49KPa,氢气58.8 KPa。灵敏度102AUFS,衰减64,纸速2.5mm/min。
【性味与归经】 辛、苦,温。归脾、胃、肝经。
【功能与主治】 燥湿健脾,祛风散寒,明目。用于脘腹胀满,泄泻,水肿,脚气痿,风湿痹痛,风寒感冒,夜盲。
【用法与用量】 3~9g
【贮藏】 置阴凉干燥处。
参考文献
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