延胡索

本品为罂粟科植物延胡索Corydalis  yanhusuo  W. T. Wang 的干燥块茎。夏初茎叶枯萎时采挖，除去须根，洗净，置沸水中煮至恰无白心时，取出，晒干。

【处方用名】 延胡索  醋延胡索 酒延胡索

【规范方法】 延胡索  取原药材，除去杂质，洗净，稍浸，润透，切薄片，干燥或捣碎。

醋延胡索  取净延胡索捣碎，加醋拌匀，闷透，置锅中，用文火加热炒干，取出放凉；或取净延胡索，放入用适量清水稀释的米醋液中，共煮至醋液被吸尽，取出，切片或干燥后捣碎。

每延胡索100kg，用米醋20kg。

酒延胡索  取净延胡索片或碎块。加黄酒拌匀，闷透，置锅中用文火加热，炒干，取出放凉。每延胡索片或碎块100kg，用黄酒20kg 

【药典方法】 延胡索  除去杂质，洗净，干燥，切厚片或用时捣碎。

醋延胡索  取净延胡索，加醋拌匀，闷透，置锅内，炒干，取出，放凉。，或照醋煮法，取净延胡索加醋共煮，煮至醋吸尽，取出，切厚片或用时捣碎。[1]      

【鉴别】

1.显微鉴别  本品粉末绿黄色。糊化淀粉粒团块淡黄色或近无色。下皮厚壁细胞绿黄色，细胞多角形、类方形或长条形，壁稍弯曲，木化，有的成连珠状增厚，纹孔细密。石细胞淡黄色，类圆形或长圆形，直径约至60μm，壁较厚，纹孔细密。螺纹导管直径16～32μm。

2.理化鉴别  取本品粉末2g，加0.25mol/L 硫酸溶液20ml，振摇片刻，滤过。取滤液2ml,加1％铁氰化钾溶液0.4ml 与1％三氯化铁溶液0.3ml 的混合液，即显深绿色，渐变深蓝色，放置后底部有较多深蓝色沉淀。另取滤液2ml,加重铬酸钾试液1 滴，即生成黄色沉淀。

3.薄层光谱鉴别

3.1.取本品粉末1g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚提取3 次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各2～3μl,分别点于同一用1％氢氧化钠制备的硅胶Ｇ薄层板上，以正己烷－氯仿－甲醇(7.5:4:1) 为展开剂，置以展开剂预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰。日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在空气中挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯(365nm) 下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

3.2.骨友灵擦剂中延胡索和何首乌的薄层鉴别研究：取骨友灵擦剂25mL，加氨试液使成碱性(pH 9-10).用乙醚10mL提取，提取液蒸干，残渣加乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液.按比例取缺延胡索的复方制剂中各药材粉末，加70%乙醇冷浸1 h,滤过.滤液浓缩至10mL，加氨试液使成碱性((pH9- 10)，用乙醚10 mL提取二提取液蒸干，残渣加乙醇1 mL使溶解，作为阴性对照液.另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1mL中含1mg的溶液，作为对照品溶液.吸取上述3种溶液各5 uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-甲醇-乙二胺(7:5:0.5 :1滴)为展开剂展开，取出晾干，置紫外光灯(254nm)下观察.供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，分别呈相同的一个黄绿色荧光斑点，Rf值为0.3.阴性对照液色谱中，在与对照品相应的位置上，未出现相同的荧光斑点，^[2]如图

4.FTIR鉴别

4.1.延胡索及其伪品的FTIR直接鉴别：用单面刀分别切取延胡索样品木质部及韧皮部直接置于红外光谱仪的采样器中的锗晶片上，直接测定样品的红外光谱。最后经过Kubelka—Munk函数转换。结果：经过Kubelka—Munk函数转换后的红外光谱如下。[3]

4.2.延胡索与全叶延胡索的红外光谱鉴别：延胡索经粉碎，过50目筛，  称取2．5g，先后用石油醚、乙醚和水提取，得到相应的提取物。将提取物分别在水浴上蒸干，经KBr窗片涂层法制样，扫描测定红外光谱。[4] 

【检查】  

1.总灰分  取延胡索粉(能通过二号筛) 2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）,要求：不得过4.0%。

2.酸不溶性灰分  取上项所得的灰分，在坩锅中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。要求：不得过1.5%。 

【含量测定】 RP-HPLC测定复方延胡索片中延胡索乙素的含量^[5]

色谱条件  固定相:Symmetry C18[4.6(i．d)×250mm]色谱柱；流动相：乙腈-0.1%磷酸(用三乙胺调pH至6.00)(40：60)；检测波长．280nm；流速：1.0mL·min^-1；柱温2513；理论塔板数按延胡索乙素峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备  精密称取延胡索乙素对照品5.25mg，置10mL量瓶中，加甲醇溶解，并加甲醇至刻度，即得(O.525mg·mL^-1)。

复方延胡索片供试品溶液的制备  取本品40片，去衣，精密称定，研细，取细粉约4g，精密称定，置100mL圆底烧瓶中，精密加入1%盐酸溶液40mL，密塞，称定重量，连接回流装置，加热回流30min，冷却，取下烧瓶，密塞，称定重量，加1%盐酸溶液补足减失重量，离心，精密取上清液20mL，加醋酸乙酯20mL振摇提取，弃去醋酸乙酯液，水溶液滴加50%氢氧化钠溶液调pH至10，加乙醚振摇提取3次，每次20mL，合并乙醚液，于40℃水浴回收乙醚，残渣加甲醇约lmL超声溶解，再加适量甲醇洗3次，合并甲醇于2mL量瓶中，加甲醇定容至刻度。即得 。

【性味与归经】 辛、苦，温。归肝、脾经。

【功能与主治】 活血，利气，止痛。用于胸胁、脘腹疼痛，经闭痛经，产后瘀阻，跌扑肿痛。

【用法与用量】 3～9g；研末吞服，一次1.5～3g。

【贮藏】 置干燥处，防蛀。    

参考文献

[1]中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[M].北京,化学工业出版社,2005:94.

[2]张素艳，王玉钰.骨友灵擦剂中延胡索和何首乌的薄层鉴别研究[J].沈阳药科大学学报,1996,13（1）:61～62.

[3]程存归,孙跃宗.延胡索及其伪品的FTIR直接鉴别[J].中草药,2002,33（12）:

1125～1128.

[4]田进国,陈永林,任健,等.延胡索与全叶延胡索的红外光谱鉴别[J].中国中药杂志,1999,24（6）:327～328.

[5]陈平,王炜,黄礼杰,等. RP-HPLC测定复方延胡索片中延胡索乙素的含量[J].  中成药,2004,26（6）:附4,附5.